Введение в металлографию. Как выявить микроструктурные особенности металлов и сплавов

Важное в статье:

Металлография – это наука, изучающая микроструктуры различных типов металлических сплавов.

Более точно ее можно определить, как научную дисциплину наблюдения и определения химической и атомной структуры и пространственного распределения зерен, компонентов, включений или фаз в металлических сплавах. В дальнейшем эти же принципы могут быть применены к определению характеристик любого материала.

Для выявления микроструктурных особенностей металлов используются различные методы. Большинство исследований проводится с помощью светлопольной микроскопии (bright-field microscopy). Но есть и другие менее распространенные методы контрастирования такие, как темное поле или дифференциальный интерференционный контраст (ДИК), а также использование цветного (тонирующего) травления. Они расширяют сферу применения световой микроскопии в металлографии.

Многие важные макроскопические свойства металлических материалов очень чувствительны к их микроструктуре. Критические механические свойства, такие как прочность на разрыв или относительное удлинение, а также другие физические, тепловые и электрические свойства, напрямую связаны с микроструктурой. Понимание взаимосвязи между микроструктурой и макроскопическими свойствами играет ключевую роль в разработке и производстве материалов и является конечной целью металлографии.

Металлография, какой мы знаем ее сегодня, во многом обязана вкладу ученого XIX века Генри Клифтону Сорби.

Его новаторская работа о современном производстве чугуна и стали в Шеффилде (Великобритания) подчеркнула тесную связь между микроструктурой материала и его макроскопическими свойствами.

Как Сорби заявил в конце своей жизни: "В прошлом, если бы произошла железнодорожная авария и я предложил бы компании взять рельс и исследовать его с помощью микроскопа, то на меня бы посмотрели, как на человека, которого нужно отправить в психушку. Но именно это и делается сейчас...".

Наряду с новыми технологическими разработками в микроскопии, а также при поддержке вычислительной техники, применяемой в последнее время, металлография была бесценным инструментом, помогающим в развитии науки и промышленности в течение последних ста лет.

Некоторые из самых ранних корреляций между микроструктурой и макроскопическими свойствами, установленных в металлографии с помощью световых микроскопов, включают:

Изучение и количественная оценка микроструктуры материала позволяют лучше понять его характеристики. Таким образом, металлография используется практически на всех этапах жизненного цикла детали: от первоначальной разработки материалов до их контроля, производства, управления производственным процессом и даже анализа отказов, если это необходимо. Принципы металлографии помогают обеспечить надежность продукции.

Анализ микроструктуры материала помогает определить, правильно ли он был создан и обработан, что обычно является критически важным вопросом для многих отраслях промышленности. Основные этапы правильного металлографического исследования включают:

Первый шаг металлографического анализа - отбор образцов - имеет решающее значение для успеха любого последующего исследования: анализируемый образец должен быть репрезентативным для оцениваемого материала. Второй, не менее важный, шаг - правильная подготовка металлографического образца, и здесь не существует универсального способа достижения желаемых результатов.

Металлография традиционно описывается как наука и искусство, и причина этого утверждения заключается в том, что опыт и интуиция одинаково важны для выявления истинной структуры материала без значительных его изменений или повреждений, чтобы выявить и измерить интересующие характеристики.

Травление, вероятно, является наиболее изменчивым этапом, поэтому для получения надежных и воспроизводимых результатов обязателен тщательный выбор оптимального состава травителя, контроль температуры и времени травления. Очень часто для поиска оптимальных параметров этого этапа требуется экспериментальный метод проб и ошибок.

Металлы и их сплавы по-прежнему играют заметную роль во многих формах технологического развития, поскольку они обладают более широким спектром свойств, чем любая другая группа материалов. Число стандартизированных металлических материалов достигает нескольких тысяч и постоянно увеличивается, чтобы соответствовать новым требованиям.

Однако по мере развития технических требований к ним стали добавляться: керамика, полимеры, а также некоторые природные материалы, что позволяет охватить большие области применения. Это привело к тому, что сфера применения металлографии постоянно расширяется. Она находит своё применение в различных областях – от электроники до производства композитов.

Термин "металлография", в настоящее время, заменяется более общим "материалография", чтобы иметь дело как с керамикой "керамография", так и с полимерами "пластография".

В отличие от металлов, высококачественная или инженерная керамика имеет более высокие показатели твердости, хотя по своей природе она является достаточно хрупкой. Другими выдающимися свойствами являются превосходные высокотемпературные характеристики и хорошая устойчивость к износу, окислению. Также она устойчива к коррозии в агрессивных средах. Однако на все преимущества, которые могут обеспечить такие материалы, большое влияние оказывает их химический состав - примеси - и микроструктура.

Аналогично металлографической подготовке, для подготовки керамических образцов к микроструктурному исследованию необходимо выполнить определенные последовательные этапы. На каждом этапе требуется тщательный выбор параметров, которые должны быть оптимизированы не только для определенного типа керамики, но и для конкретного её сорта. Присущая керамике хрупкость делает целесообразным замену обычных абразивных материалов алмазными для каждого этапа подготовки - от секционирования до окончательной полировки. Травление также может стать сложной задачей из-за химической стойкости керамики.

Световая микроскопия использовалась в течение многих десятилетий для получения представления о микроструктуре материалов.

Исследование в светлом поле (BF) является одним из наиболее распространенных методов используемым для металлографического анализа.

При этом методе исследования световой поток исходит от источника света, проходит через объектив, отражается от поверхности образца, возвращается через объектив и, наконец, попадает в окуляр или камеру для наблюдения. Плоские поверхности создают яркий фон из-за отражения большого количества падающего света в объектив. В то же время неплоские элементы, такие как трещины, поры, протравленные границы зерен, а также элементы с выраженной отражательной способностью, такие как преципитаты и включения второй фазы на поверхности, выглядят темнее, поскольку падающий свет на них рассеивается и отражается под разными углами или даже частично поглощается.

Темнопольная микроскопия (DF) - менее известный, но мощный метод освещения.

Путь света при подобном освещении проходит через внешнее полое кольцо объектива, падает под высоким углом на образец отражается от поверхности, затем проходит через внутреннюю часть объектива и, наконец, попадает в окуляр или камеру. При таком типе освещения плоские поверхности кажутся темными, поскольку подавляющее большинство света, отраженного под высоким углом, не попадает внутрь объектива. Для образцов с плоской поверхностью, на которой иногда встречаются неплоские особенности (трещины, поры, вытравленные границы зерен и т.д.) изображение DF показывает темный фон с более яркими областями, соответствующими неплоским элементам, которые рассеивают больше света в объектив.

Дифференциальная интерференционно-контрастная (ДИК) микроскопия, также известная как контраст Номарского, помогает визуализировать небольшие перепады высот на поверхности образца, тем самым повышая контрастность объектов.

В ДИК используется призма Волластона вместе с поляризатором и анализатором, оси пропускания которых перпендикулярны (пересекаются под углом 90°) друг к другу. Две световые волны, разделенные призмой, интерферируют после отражения от поверхности образца, делая различия по высоте видимыми как вариации цвета и текстуры.

В большинстве случаев микроскопия в падающем свете дает большую часть необходимой информации. Однако в некоторых случаях, в частности, для полимеров и композитных материалов, микроскопия в проходящем свете (для прозрачных материалов) в сочетании с использованием травителей или красителей может дать представление о микроструктуре, которая остается скрытой при стандартных методах исследований.

Поскольку многие термореактивные материалы инертны к обычным металлографическим травителям, то зачастую микроструктуру образца лучше всего наблюдать в проходящем поляризованном свете для усиления различий в коэффициенте преломления отдельных элементов.

Поляризация: Естественный свет состоит из световых волн, которые колеблются в произвольном направлении.

Поляризационные фильтры пропускают только те световые волны, которые колеблются параллельно направлению поляризации. Два поляризатора, скрещенные под углом 90°, создают максимальную экстинкцию (затемнение). Если образец между поляризаторами изменяет направление колебаний света, появляются характерные цвета двойного лучепреломления.

Естественный окрас микроструктур обычно имеет очень ограниченное применение в металлографии. Однако при использовании определенных оптических методов, таких как поляризованный свет или ДИК, или специальных методов подготовки образцов, таких, например, как цветное травление, цвет может дать больше полезной информации.

Микроскопия в поляризованном свете очень полезна при исследовании металлов с некубической кристаллографической структурой, таких как титан (Ti), бериллий (Be), уран (U) и цирконий (Zr).

К сожалению, основные коммерческие сплавы: железо (Fe), медь (Cu) и алюминий (Al) не чувствительны к поляризованному свету, поэтому только цветное или оттеночное травление обеспечивает дополнительный эффективный метод, помогающий выявить различия и особенности их микроструктуры.

Цветные (тонирующие) травители обычно наносятся химически (например, погружением в раствор) или электрохимически (погружением в раствор с электродами и приложенным потенциалом). При этом на поверхности образца создается тонкая пленка, которая обычно зависит от характеристик включения. Тонкая пленка взаимодействует с падающим светом и создает цвет путем интерференции, который можно наблюдать при обычном светлопольном освещении, но значительно усиливается при использовании поляризованного света и фазового контраста (фазовый замедлитель или волновая пластины). Кроме того, альтернативными методами создания интерференционных пленок являются термическое окрашивание или осаждение из паровой фазы.

В стальных сплавах так называемые составляющие "второй фазы" могут быть селективно окрашены путем травления, что обеспечивает метод их отдельной идентификации и количественной оценки. Выделение феррита и карбидов в стали с помощью цветного травления является распространенной процедурой.

Рост интерференционных пленок может зависеть от кристаллической ориентации элементов, например, зерен, на поверхности образца. Для сплавов, где травление стандартными реагентами (для воздействия на границы зерен) дает неполную картину границ и, таким образом, препятствует цифровой реконструкции изображения, цветовое кодирование микроструктуры в зависимости от ориентации зерен позволяет выполнить анализ размера зерна.

Истоки количественной металлографии лежат в применении световой микроскопии для изучения микроструктуры металлических сплавов. Первыми основными вопросами, которые должны были решить материаловеды, это:

В течение многих лет использование графиков и визуального сравнения было единственным подходом, позволяющим ответить на эти вопросы , при этом только полуколичественными утверждениями. В настоящее время современные механизированные и компьютеризованные микроскопы, а также системы анализа изображений обеспечивают быстрое и точное средство для автоматизации большинства применяемых методов анализа и оценки, предусмотренных международными или отраслевыми стандартами.

Измерения обычно выполняются по серии двухмерных изображений и могут быть классифицированы на две основные группы. Первые – это те, которые используются для количественной оценки размера, формы и распределения дискретных частиц (измерения их характеристик). Вторая – те, которые связаны с микроструктурой материала (натуральные измерения).

Примером первой группы может служить определение содержания различных включений в стали, классификация графита в чугуне, а также оценка пористости покрытия, нанесенного термическим напылением, или запеканием детали.

Обычным применением натуральных измерений является определение среднего размера зерна методом случайного перехвата или планиметрическим методом, а также оценка объемной доли составляющих микроструктуры методом фазового анализа. Используя для анализа изображений специализированное программное обеспечение, можно обнаружить несколько фаз на одном участке, оценить их количественно и представить результаты в графическом виде.

Макроскопические методы исследования часто используются при обычном контроле качества, а также при анализе отказов или в исследовательских работах.

Испытание макротравлением, вероятно, является наиболее информативным инструментом из всех применяемых методов. Оно широко используется для контроля качества на многих этапах обработки или формования материалов. С помощью стереомикроскопов и большого разнообразия режимов освещения макротравление позволяет получить общее представление о степени однородности детали, выявляя отсутствие однородности в микроструктуре материалов. Вот некоторые примеры: