Введение в металлографию. Как выявить микроструктурные особенности металлов и сплавов

Введение в металлографию. Как выявить микроструктурные особенности металлов и сплавов

Металлография и металлографические микроскопы

В этой статье дается обзор металлографии и характеристики металлических сплавов. Для изучения микроструктуры сплава, т.е. микромасштабной структуры зерен, фаз, включений и т.д., используются различные методы микроскопии. Металлография развилась из необходимости понять влияние микроструктуры сплава на макроскопические свойства. Полученные знания используются для проектирования, разработки и производства материалов из сплавов.

Время чтения: 20 минут

Важное в статье:

Что такое металлография?

Металлография – это наука, изучающая микроструктуры различных типов металлических сплавов.

Более точно ее можно определить, как научную дисциплину наблюдения и определения химической и атомной структуры и пространственного распределения зерен, компонентов, включений или фаз в металлических сплавах. В дальнейшем эти же принципы могут быть применены к определению характеристик любого материала.

Для выявления микроструктурных особенностей металлов используются различные методы. Большинство исследований проводится с помощью светлопольной микроскопии (bright-field microscopy). Но есть и другие менее распространенные методы контрастирования такие, как темное поле или дифференциальный интерференционный контраст (ДИК), а также использование цветного (тонирующего) травления. Они расширяют сферу применения световой микроскопии в металлографии.

Многие важные макроскопические свойства металлических материалов очень чувствительны к их микроструктуре. Критические механические свойства, такие как прочность на разрыв или относительное удлинение, а также другие физические, тепловые и электрические свойства, напрямую связаны с микроструктурой. Понимание взаимосвязи между микроструктурой и макроскопическими свойствами играет ключевую роль в разработке и производстве материалов и является конечной целью металлографии.

Металлография, какой мы знаем ее сегодня, во многом обязана вкладу ученого XIX века Генри Клифтону Сорби.

Его новаторская работа о современном производстве чугуна и стали в Шеффилде (Великобритания) подчеркнула тесную связь между микроструктурой материала и его макроскопическими свойствами.

Как Сорби заявил в конце своей жизни: "В прошлом, если бы произошла железнодорожная авария и я предложил бы компании взять рельс и исследовать его с помощью микроскопа, то на меня бы посмотрели, как на человека, которого нужно отправить в психушку. Но именно это и делается сейчас...".

Старое, но всё еще актуальное

Наряду с новыми технологическими разработками в микроскопии, а также при поддержке вычислительной техники, применяемой в последнее время, металлография была бесценным инструментом, помогающим в развитии науки и промышленности в течение последних ста лет.

Некоторые из самых ранних корреляций между микроструктурой и макроскопическими свойствами, установленных в металлографии с помощью световых микроскопов, включают:

  • Общее увеличение предела текучести и твердости с уменьшением размера зерна;
  • Анизотропные механические свойства с удлиненными зернами и/или преобладающей ориентацией зерен;
  • Общая тенденция снижения пластичности с увеличением содержания включений;
  • Прямое влияние содержания и распределения включений на скорость роста усталостных трещин (металлы) и параметры вязкости разрушения (керамика);
  • Связь мест возникновения разрушения с неоднородностью материала или его микроструктурными особенностями, такими как частицы второй фазы.

Изучение и количественная оценка микроструктуры материала позволяют лучше понять его характеристики. Таким образом, металлография используется практически на всех этапах жизненного цикла детали: от первоначальной разработки материалов до их контроля, производства, управления производственным процессом и даже анализа отказов, если это необходимо. Принципы металлографии помогают обеспечить надежность продукции.

купить металлографический микроскоп в Суперайс
Бронзовая отливка, цветное травление по Клемму, видна дендритная структура со светло-голубым эвтектоидом и голубыми включениями свинца, однако мелкие включения свинца всё же невозможно четко различить, 500x

Устоявшийся и интуитивно понятный метод

Анализ микроструктуры материала помогает определить, правильно ли он был создан и обработан, что обычно является критически важным вопросом для многих отраслях промышленности. Основные этапы правильного металлографического исследования включают:

  • отбор проб,
  • подготовку образцов (секционирование и резка, монтаж, плоское шлифование, грубая и окончательная полировка, травление),
  • микроскопическое наблюдение,
  • фиксацию изображения его документирование,
  • извлечение количественных данных с помощью стереологического анализа или методов анализа изображений.

Первый шаг металлографического анализа - отбор образцов - имеет решающее значение для успеха любого последующего исследования: анализируемый образец должен быть репрезентативным для оцениваемого материала. Второй, не менее важный, шаг - правильная подготовка металлографического образца, и здесь не существует универсального способа достижения желаемых результатов.

Металлография традиционно описывается как наука и искусство, и причина этого утверждения заключается в том, что опыт и интуиция одинаково важны для выявления истинной структуры материала без значительных его изменений или повреждений, чтобы выявить и измерить интересующие характеристики.

Травление, вероятно, является наиболее изменчивым этапом, поэтому для получения надежных и воспроизводимых результатов обязателен тщательный выбор оптимального состава травителя, контроль температуры и времени травления. Очень часто для поиска оптимальных параметров этого этапа требуется экспериментальный метод проб и ошибок.

Материалография – это не только металлы

Металлы и их сплавы по-прежнему играют заметную роль во многих формах технологического развития, поскольку они обладают более широким спектром свойств, чем любая другая группа материалов. Число стандартизированных металлических материалов достигает нескольких тысяч и постоянно увеличивается, чтобы соответствовать новым требованиям.

Однако по мере развития технических требований к ним стали добавляться: керамика, полимеры, а также некоторые природные материалы, что позволяет охватить большие области применения. Это привело к тому, что сфера применения металлографии постоянно расширяется. Она находит своё применение в различных областях – от электроники до производства композитов.

Термин "металлография", в настоящее время, заменяется более общим "материалография", чтобы иметь дело как с керамикой "керамография", так и с полимерами "пластография".

В отличие от металлов, высококачественная или инженерная керамика имеет более высокие показатели твердости, хотя по своей природе она является достаточно хрупкой. Другими выдающимися свойствами являются превосходные высокотемпературные характеристики и хорошая устойчивость к износу, окислению. Также она устойчива к коррозии в агрессивных средах. Однако на все преимущества, которые могут обеспечить такие материалы, большое влияние оказывает их химический состав - примеси - и микроструктура.

Аналогично металлографической подготовке, для подготовки керамических образцов к микроструктурному исследованию необходимо выполнить определенные последовательные этапы. На каждом этапе требуется тщательный выбор параметров, которые должны быть оптимизированы не только для определенного типа керамики, но и для конкретного её сорта. Присущая керамике хрупкость делает целесообразным замену обычных абразивных материалов алмазными для каждого этапа подготовки - от секционирования до окончательной полировки. Травление также может стать сложной задачей из-за химической стойкости керамики.

За пределами яркостного поля

Световая микроскопия использовалась в течение многих десятилетий для получения представления о микроструктуре материалов.

Исследование в светлом поле (BF) является одним из наиболее распространенных методов используемым для металлографического анализа.

При этом методе исследования световой поток исходит от источника света, проходит через объектив, отражается от поверхности образца, возвращается через объектив и, наконец, попадает в окуляр или камеру для наблюдения. Плоские поверхности создают яркий фон из-за отражения большого количества падающего света в объектив. В то же время неплоские элементы, такие как трещины, поры, протравленные границы зерен, а также элементы с выраженной отражательной способностью, такие как преципитаты и включения второй фазы на поверхности, выглядят темнее, поскольку падающий свет на них рассеивается и отражается под разными углами или даже частично поглощается.

металлографический микроскоп в Суперайс
Светлое поле: на поверхность образца падает только прямой свет, где он поглощается или отражается. Параметрами качества изображения являются яркость, разрешение, контрастность и глубина поля.

Металлографический микроскоп Opto-Edu A13.0909-B

Тип исследований: в светлом поле.

Оптическое увеличение: от 50 до 500 крат.

Окуляр: PL10X/22 мм.

Объективы: LMPL5x/0.15, LMPL10x/0.3, LMPL20x/0.45 и LMPL50x/0.5.

Фокусировка: грубая/точная.

Подсветка: светодиодный светильник 5 Вт (желтый/нейтральный/IF550/LBD фильтры для проходящего света).

Конденсатор: N.A.0.9.

заказать металлографический микроскоп Opto-Edu в Суперайс
Темнопольная микроскопия (DF) - менее известный, но мощный метод освещения.

Путь света при подобном освещении проходит через внешнее полое кольцо объектива, падает под высоким углом на образец отражается от поверхности, затем проходит через внутреннюю часть объектива и, наконец, попадает в окуляр или камеру. При таком типе освещения плоские поверхности кажутся темными, поскольку подавляющее большинство света, отраженного под высоким углом, не попадает внутрь объектива. Для образцов с плоской поверхностью, на которой иногда встречаются неплоские особенности (трещины, поры, вытравленные границы зерен и т.д.) изображение DF показывает темный фон с более яркими областями, соответствующими неплоским элементам, которые рассеивают больше света в объектив.

микроскоп с темным полем в Суперайс
Темное поле: на поверхность образца падает только преломленный, дифрагированный или отраженный свет. Темное поле подходит для всех образцов со структурированной поверхностью, а также может использоваться для визуализации структур ниже предела разрешения. Поверхностные структуры выглядят яркими на темном фоне

Тринокулярный металлографический микроскоп BETICAL CR100-950HK

Тип исследований: в темном поле, поляризация.

Оптическое увеличение: от 50 до 3400 крат.

Окуляр: WF10X/22 мм.

Объективы: PL5x/0.12, PL10x/0.25, PL20x/0.4 и PL50x/0.7.

Фокусировка: грубая/точная.

Подсветка: галогенная лампа 20 Вт с плавной регулировкой яркости.

Дополнительно: окулярная видеокамера на 8 Мп.

металлографический микроскоп фирмы BETICAL в Суперайс
Дифференциальная интерференционно-контрастная (ДИК) микроскопия, также известная как контраст Номарского, помогает визуализировать небольшие перепады высот на поверхности образца, тем самым повышая контрастность объектов.

В ДИК используется призма Волластона вместе с поляризатором и анализатором, оси пропускания которых перпендикулярны (пересекаются под углом 90°) друг к другу. Две световые волны, разделенные призмой, интерферируют после отражения от поверхности образца, делая различия по высоте видимыми как вариации цвета и текстуры.

микроскопом с методом ДИК в Суперайс
Интерференционно-контрастная микроскопия Номарского, показывающая смещения поверхности, сопровождающие мартенситное превращение

В большинстве случаев микроскопия в падающем свете дает большую часть необходимой информации. Однако в некоторых случаях, в частности, для полимеров и композитных материалов, микроскопия в проходящем свете (для прозрачных материалов) в сочетании с использованием травителей или красителей может дать представление о микроструктуре, которая остается скрытой при стандартных методах исследований.

Поскольку многие термореактивные материалы инертны к обычным металлографическим травителям, то зачастую микроструктуру образца лучше всего наблюдать в проходящем поляризованном свете для усиления различий в коэффициенте преломления отдельных элементов.

Поляризация: Естественный свет состоит из световых волн, которые колеблются в произвольном направлении.

Поляризационные фильтры пропускают только те световые волны, которые колеблются параллельно направлению поляризации. Два поляризатора, скрещенные под углом 90°, создают максимальную экстинкцию (затемнение). Если образец между поляризаторами изменяет направление колебаний света, появляются характерные цвета двойного лучепреломления.

купить металлографический микроскоп с методом ДИК в Суперайс
Дифференциально-интерференционный контраст: ДИК визуализирует разницу высот и фаз. Призма Волластона разделяет поляризованный свет на обычную и необычную волну. Эти волны колеблются под прямым углом друг к другу, распространяются с разной скоростью и физически разделены. В результате получается трехмерное изображение поверхности образца, хотя никакой реальной топографической информации из него извлечь нельзя

Поляризационный микроскоп Opto-Edu A13.2501-B

Тип исследований: в светлом поле, поляризация.

Оптическое увеличение: от 100 до 400 крат.

Окуляр: WF10X/18 мм.

Объективы: PLL 10X/0.25, PLL 40X/0.65.

Фокусировка: грубая/точная.

Подсветка: светодиодная подсветка с плавной регулировкой яркости.

Дополнительно: поляризационный набор, кейс.

купить микроскоп поляризационный в Суперайс

Жизнь в красках

Естественный окрас микроструктур обычно имеет очень ограниченное применение в металлографии. Однако при использовании определенных оптических методов, таких как поляризованный свет или ДИК, или специальных методов подготовки образцов, таких, например, как цветное травление, цвет может дать больше полезной информации.

Микроскопия в поляризованном свете очень полезна при исследовании металлов с некубической кристаллографической структурой, таких как титан (Ti), бериллий (Be), уран (U) и цирконий (Zr).

К сожалению, основные коммерческие сплавы: железо (Fe), медь (Cu) и алюминий (Al) не чувствительны к поляризованному свету, поэтому только цветное или оттеночное травление обеспечивает дополнительный эффективный метод, помогающий выявить различия и особенности их микроструктуры.

заказать микроскоп в Суперайс
Двойная зернистая Гранецентрированная кубическая структура из высококачественной нержавеющей стали. Структура зерен мартенсита из сверхаустенитизированной (1093 ºC) сверхвысокопрочной стали выявлена с использованием 10% метабисульфита натрия и просматривается при поляризованном свете

Цветные (тонирующие) травители обычно наносятся химически (например, погружением в раствор) или электрохимически (погружением в раствор с электродами и приложенным потенциалом). При этом на поверхности образца создается тонкая пленка, которая обычно зависит от характеристик включения. Тонкая пленка взаимодействует с падающим светом и создает цвет путем интерференции, который можно наблюдать при обычном светлопольном освещении, но значительно усиливается при использовании поляризованного света и фазового контраста (фазовый замедлитель или волновая пластины). Кроме того, альтернативными методами создания интерференционных пленок являются термическое окрашивание или осаждение из паровой фазы.

В стальных сплавах так называемые составляющие "второй фазы" могут быть селективно окрашены путем травления, что обеспечивает метод их отдельной идентификации и количественной оценки. Выделение феррита и карбидов в стали с помощью цветного травления является распространенной процедурой.

Рост интерференционных пленок может зависеть от кристаллической ориентации элементов, например, зерен, на поверхности образца. Для сплавов, где травление стандартными реагентами (для воздействия на границы зерен) дает неполную картину границ и, таким образом, препятствует цифровой реконструкции изображения, цветовое кодирование микроструктуры в зависимости от ориентации зерен позволяет выполнить анализ размера зерна.

Инвертированный металлографический микроскоп Opto-Edu A13.2602-B

Тип исследований: в светлом поле.

Оптическое увеличение: от 50 до 500 крат.

Окуляр: WF10X/18 мм.

Объективы: LPL 5x/0.13, LPL 10x/0.25 и LPL 50x/0.7.

Фокусировка: грубая/точная.

Подсветка: светодиодная подсветка 3 Вт.

Дополнительно: набор фильтров.

заказать инвертированный микроскоп фирмы Opto-Edu в Суперайс

Количественные показатели превыше качественных

Истоки количественной металлографии лежат в применении световой микроскопии для изучения микроструктуры металлических сплавов. Первыми основными вопросами, которые должны были решить материаловеды, это:

  • Каковы размеры отдельных элементов в сплаве и сколько существует типов этих элементов?
  • Какое количество тех или иных элементов содержится в сплаве?
купить металлографический микроскоп с ярким полем в Суперайс
Ковкий чугун с шаровидным графитом (яркое поле)

В течение многих лет использование графиков и визуального сравнения было единственным подходом, позволяющим ответить на эти вопросы , при этом только полуколичественными утверждениями. В настоящее время современные механизированные и компьютеризованные микроскопы, а также системы анализа изображений обеспечивают быстрое и точное средство для автоматизации большинства применяемых методов анализа и оценки, предусмотренных международными или отраслевыми стандартами.

Измерения обычно выполняются по серии двухмерных изображений и могут быть классифицированы на две основные группы. Первые – это те, которые используются для количественной оценки размера, формы и распределения дискретных частиц (измерения их характеристик). Вторая – те, которые связаны с микроструктурой материала (натуральные измерения).

Примером первой группы может служить определение содержания различных включений в стали, классификация графита в чугуне, а также оценка пористости покрытия, нанесенного термическим напылением, или запеканием детали.

Обычным применением натуральных измерений является определение среднего размера зерна методом случайного перехвата или планиметрическим методом, а также оценка объемной доли составляющих микроструктуры методом фазового анализа. Используя для анализа изображений специализированное программное обеспечение, можно обнаружить несколько фаз на одном участке, оценить их количественно и представить результаты в графическом виде.

Не только микро, но и макро

Макроскопические методы исследования часто используются при обычном контроле качества, а также при анализе отказов или в исследовательских работах.
Эти методы обычно являются прелюдией к микроскопическому наблюдению, но иногда они используются самостоятельно в качестве критерия приемки или отбраковки.
металлографический микроскоп в Суперайс
Поверхностная закалка стали

Испытание макротравлением, вероятно, является наиболее информативным инструментом из всех применяемых методов. Оно широко используется для контроля качества на многих этапах обработки или формования материалов. С помощью стереомикроскопов и большого разнообразия режимов освещения макротравление позволяет получить общее представление о степени однородности детали, выявляя отсутствие однородности в микроструктуре материалов. Вот некоторые примеры:

  • Макроструктурные узоры, возникающие в результате затвердевания или обработки (узоры роста, линии течения, полосы и т.д.);
  • Глубина проплавления (провара) сварного шва и зоны термического воздействия;
  • Физические нарушения целостности (пористость, трещины) в результате затвердевания или обработки;
  • Химические и электрохимические модификации поверхности (обезуглероживание, окисление, коррозия, загрязнение);
  • Глубина закалки (поверхностное упрочнение) в стальных сплавах или узоры неоднородной закалки из-за нарушений технологии;
  • Повреждения, вызванные неправильной шлифовкой или механической обработкой;
  • Термические эффекты, вызванные перегревом или усталостью материала.
микроскоп металлографический заказать в Суперайс
Демонстрация явного превосходства цветного травления (нижний снимок) в выявлении зернистой структуры сварной низкоуглеродистой стали. Литой металл сварного шва показан в крайнем левом углу, а основной металл — в крайнем правом, над полосой масштаба. Между ними мы видим зону термического влияния, начинающуюся с крупных зерен неправильной формы, прилегающих к линии сплавления, переходя к более мелким зернам более однородной формы, затем к столбчатым зернам и, наконец, к очень мелкозернистым равноосным зернам феррита в основном металле

Важность исследования сплавов

Металлические сплавы играют важную роль во многих технологиях и прикладных задачах благодаря широкому спектру своих свойств. Сегодня существует несколько тысяч стандартизированных сплавов, и их число продолжает расти, поскольку новые требования могут потребовать новых сплавов.

Металлография — это изучение микроструктуры сплавов: микромасштабного пространственного распределения фаз, включений и других составляющих. Для выявления микроструктуры сплава используются различные методы, чаще всего это микроскопия.

Микроструктура оказывает значительное влияние на многие из важных макроскопических свойств сплавов, таких как прочность на разрыв, удлинение, тепло- и электропроводность. Глубокое понимание взаимосвязи между микроструктурой и свойствами сплавов является основополагающей причиной возникновения металлографии как науки. Знания из области металлографии используются в металлургии при проектировании, разработке и производстве сплавов.

При этом, в то же время, было разработано гораздо большее разнообразие керамики и полимеров, которые также используются для различных целей. Основные принципы металлографии могут быть применены к определению характеристик любого материала. В результате этого более общий термин "материалография" начинает заменять металлографию.

Количество показов: 2573
06.02.2023
Понравилась статья? Поделитесь ей в ваших социальных сетях:

Возврат к списку